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離子色譜 IC

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TIC-600測定煙草中氯含量

發布日期:2019/3/5 11:08:59  點擊次數:1327

1.儀器簡介

TIC-600是天瑞儀器精心研發的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀,可用于檢測常規無機陰陽離子、飲用水消毒副產物、溴酸鹽、有機酸、胺等,不僅擁有廣泛、完善国民彩票app平台下载、先進的應用解決能力,同時為用戶帶來自動化、人性化的儀器應用體驗,可廣泛應用于環境、食品国民彩票app平台下载、化工、農業、礦產国民彩票app平台下载、電子電器等行業中常量及微痕量離子的檢測分析。

1. TIC-600離子色譜儀外觀圖

 

2.檢測煙草中氯含量

煙草中氯含量高低是評定煙草品質的一個重要指標。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想,煙葉質地柔軟国民彩票app平台下载,具有彈性和油潤,膨脹性好,破碎率低;含氯低于0.3%時,煙葉干燥粗糙,易破碎国民彩票app平台下载,切絲率低;含氯量在0.6%以上時,質量明顯下降,煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無光,難儲存,易發霉,燃燒性差国民彩票app平台下载。

煙草中氯含量的測定,一直延用傳統的化學分析方法,如莫爾分析法、比色分析法国民彩票app平台下载,但這些方法操作繁瑣,需要多種化學試劑,且靈敏度低,易受干擾。離子色譜法是新發展起來的色譜分析方法,具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點国民彩票app平台下载。本文采用離子色譜法測定煙草中氯含量,效果理想,可推廣應用于煙草行業中氯含量的測定。

 

3.實驗部分

3.1 試劑及儀器

淋洗液:碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(國藥集團化學試劑有限公司)

氯離子標液(1000μg/ml)(國家標準物質中心)

離子色譜儀(TIC-600国民彩票app平台下载,江蘇天瑞儀器股份有限公司)

超聲波清洗儀(昆山超聲儀器有限公司)

BS 224S電子天平(賽多利斯科學儀器(北京)有限公司,0.1mg

SHZ-D型循環水式真空泵(鞏義市予華儀器有限公司)

移液槍(德國普蘭德,10-100uL、100-1000uL

0.22μm微孔濾膜(上海安譜)

溶劑抽濾裝置(津騰實驗設備有限公司)

超純水機(A-10超純水機国民彩票app平台下载,美國密理博)

3.2 實驗過程

3.2.1 樣品預處理:

準確稱量煙草樣品 0.5g (精確到0.1mg)至錐形瓶中国民彩票app平台下载,加入100ml超純水超聲提取30min国民彩票app平台下载;超聲完成后,取部分樣品上清液離心(轉速6000r/min離心15min)。離心完成后,取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過濾。樣品經預處理后注入離子色譜儀進樣系統,記錄峰高或峰面積。

3.2.2 儀器參數

將配置好的淋洗液過0.22μm微孔濾膜抽濾,再經超聲波脫氣10min,并優化儀器工作參數国民彩票app平台下载,使儀器穩定性達到最佳,具體工作參數見表1,在儀器最佳工作參數條件下,對水質樣品進行測試。

1.儀器工作參數

工作參數

設定值

淋洗液流量/L/min

1.5

色譜柱溫度/

30

檢測器溫度/

35

抑制器電流/mA

50

定量環/μl

25

 

3.2.3 標液配制

分別移取一定量Cl-標液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,配置成濃度如下表2所示系列標液。

 2. Cl-離子標液濃度

陰離子

標液濃度(μg/ml

Std1

Std2

Std3

Std4

Cl-

1

2

5

10

 

2. Cl-離子標準曲線圖

3.3實驗數據

3.3.1 樣品加標回收率

將兩份煙草樣品分別加標不同濃度Cl-離子后進行預處理,然后將每份樣品的樣品溶液進樣測定,根據測試結果計算加標回收率,詳細數據見表3国民彩票app平台下载。

3.煙草樣品加標回收率數據

陰離子

Cl-

測試結果/μg/ml

煙草1#

加標0.2  μg/ml

回收率/%

加標0.5μg/ml

回收率/%

加標1.0μg/ml

回收率/%

0.825

1.028

101.5

1.315

98.0

1.850

102.5

煙草2#

加標0.2  μg/ml

回收率/%

加標0.5μg/ml

回收率/%

加標1.0μg/ml

回收率/%

1.225

1.430

102.5

1.702

95.4

2.197

97.2

 

3.4結論

由實驗可知,離子色譜儀TIC-600測試煙草中氯含量国民彩票app平台下载,準確度高国民彩票app平台下载,最小檢出濃度低,方法簡單快捷,完全滿足煙草行業對于煙草中氯含量檢測的需求。

 

4 參考文獻

 [1]苻繼紅,解成喜国民彩票app平台下载,張麗靜。離子色譜法測定麻黃中的無機陰離子 [J],色譜国民彩票app平台下载,2004,221:72

 [2]牟世芬,劉克納,丁曉靜。離子色譜方法機應用。北京:化學工業出版社,2000.64

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